ГОСТ Р 54555-2011 Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление
и испытание резиновых смесей

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О
техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов
Российской Федерации — ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием
«Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и
сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе
аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным
государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт
синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция
нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 639-ст

4 Настоящий стандарт является
модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3185-06 «Стандартные методы
испытаний каучука. Оценка SBR (стирол-бутадиенового каучука), включая смеси с маслом» (ASTM D 3185-06 «Standard test methods
for rubber — Evaluation of SBR
(styrene-butadiene rubber) including mixtures with oil»). При
этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст
стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и
особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно
наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ
Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных
указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление
и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

КАУЧУКИ
БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление
и испытание резиновых смесей

Styrene-butadiene rubbers (SBR). Preparation and testing of rubber compounds

1
Область применения

1.1 Настоящий стандарт
устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы
испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки
бутадиен-стирольного (SBR) и
бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной
полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные
бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично подшитые
каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.

1.2 Настоящий стандарт применим также к тем типам
ненаполненных и маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков растворной
полимеризации, использование которых требует вулканизации.

1.3 В настоящем стандарте не установлены все вопросы
обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего
стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил
безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения
законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
стандарты:

ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1.
Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных
характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки
синтетические. Отбор проб

ГОСТ
Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение
вязкости, релаксации напряжения и характеристик
подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение
упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ
Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы,
оборудование, методы смешения и приготовления
вулканизованных пластин

ГОСТ
ИСО 1795-96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор
проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ
12535-84 Смеси резиновые. Метод определения вулканизационных
характеристик на вулкаметре

ГОСТ 27109-86 Каучуки
синтетические. Методы отбора и подготовки проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов
в информационной системе общего пользования —
на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован
по состоянию на 1 января текущего года,
и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный
стандарт отменен без замены, то положение,
в котором дана ссылка на него, применяется
в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов

3.1 Настоящий стандарт устанавливает требования к стандартным рецептам,
процедурам смешения, а также методы испытаний резиновых смесей на основе
следующих типов синтетических каучуков:

3.1.1 Не наполненные маслом — смешение на
вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.1.2 Наполненные маслом — смешение на вальцах и в закрытом
микросмесителе.

3.2 Результаты смешения на вальцах и в закрытом микросмесителе
несопоставимы.

4 Назначение и применение методов испытаний

4.1 Настоящие методы испытаний предназначены, главным образом, для
арбитражных целей, но могут быть также использованы для контроля качества при
производстве синтетических каучуков. Кроме того, их можно использовать в
научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов
каучука в стандартном рецепте.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть
использованы также для оценки качества каучука покупателем.

5 Стандартные рецепты

5.1 Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом,
приведены в таблице 1.

Таблица 1 —
Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом

5.1.1 При смешении в закрытом микросмесителе для повышения
точности взвешивания ингредиентов рекомендуется смешивать все ингредиенты, кроме
технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных
масс каждого ингредиента в биконическом смесителе, предназначенном для сухих
порошков, или в V-образном смесителе. Для
смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку с пестиком.

5.1.2 Рецепт 1А применяют для каучуков
общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Этот рецепт
приведен в [1] для оценки
каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом.
Рецепт 2А применяют для частично подшитых каучуков и каучуков с высокими
значениями вязкости по Муни (более 90 ML1+4
при температуре 100 °С), например SBR 1009, 1018, 1012.

5.2 Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом,
приведены в таблице 2.

Таблица 2 —
Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом

5.2.1 Рецепты 1В-6В применяют для не содержащих технического углерода
маслонаполненных каучуков общего назначения в соответствии с содержанием масла
в каучуке. Рецепт 1А может быть использован в
качестве альтернативы рецептам 1В-6В. В [1]
приведен рецепт 1А для оценки маслонаполненных
не содержащих технического углерода бутадиен-стирольных каучуков общего
назначения.

5.2.2 При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется для
большей точности приготовления смеси смешивать все ингредиенты, кроме
технического углерода, в процессе взвешивания. Смесь ингредиентов получают
смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в смесителе биконического
типа для приготовления сухих порошков или в V-образном
смесителе. Для смешения небольших количеств можно использовать ступку и пестик.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — в соответствии с ГОСТ Р 54549.

Допускается проводить отбор и подготовку
проб по ГОСТ 27109
или ГОСТ
ИСО 1795.

При разногласиях используют ГОСТ Р 54549.

7 Методы смешения

7.1 Применяют три метода смешения:

7.1.1 Метод А — Смешение на вальцах (7.2).

7.1.2 Метод В — Смешение в закрытом микросмесителе (7.3).

7.1.3 Метод С — Смешение в закрытом резиносмесителе (7.4).

Примечание — Указанные
методы смешения могут давать несопоставимые результаты.

7.2 Метод А — Смешение на вальцах

7.2.1 Общие требования по процедурам смешения приведены в ГОСТ
Р 54554.

7.2.2 При смешении температура поверхности валков должна быть (50
± 5) °С. Необходимо поддерживать, насколько это возможно,
указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую
механопластикацию каучука вследствие вальцевания.

7.2.3 Режим смешения приведен в таблице 3.

Таблица 3 —
Режим смешения при приготовлении смеси на вальцах

7.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси.
Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь
бракуют.

7.2.3.2 Отрезают образцы от смеси для определения вязкости и
способности к переработке в соответствии с методами испытания по ГОСТ
Р 54552 и [2], а
также вулканизационных
характеристик в соответствии с методами испытания по [3] и ГОСТ Р 54547.

7.2.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении
листуют смесь до толщины около 2,2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ
Р 54554.

7.3 Метод В — Смешение в закрытом микросмесителе

7.3.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ
Р 54554.

Смесь готовят при температуре головки смесителя (60 ± 3) °С и угловой скорости вращения не-нагруженного ротора 6,3
— 6,6 рад/с.

7.3.2 Подготавливают каучук, пропуская его один раз через вальцы
при температуре поверхности валков (50 ± 5) °С и зазоре
между валками 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полосы
шириной около 25 мм.

7.3.3 Режим смешения в закрытом микросмесителе приведен в таблице 4.

Таблица 4 —
Смешение в закрытом микросмесителе

7.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 выключают
мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При
необходимости записывают максимальную зарегистрированную температуру смеси.

7.3.3.2 Смесь из смесителя сразу же пропускают сначала дважды на
вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре
между валками 0,5 мм, а затем дважды при зазоре, равном 3 мм, для отвода тепла.
Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь
перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

7.3.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от
теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.3.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости,
способности смеси к переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [2] и
вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.

7.3.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении
смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ
Р 54554.

7.4 Метод С — Смешение в закрытом резиносмесителе

7.4.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ
Р 54554.

7.4.2 Начальная стадия смешения приведена в таблице 5.

Таблица 5 —
Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе
приведена в таблице 6.

Таблица 6 —
Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 проверяют и записывают массу смеси.
Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь
бракуют.

7.4.3.2 Отрезают образцы для определения вязкости и способности
смеси к ее переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [2] и
вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.

7.4.3.3 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при
растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в
соответствии с ГОСТ
Р 54554.

8 Проведение испытания

8.1 Для определения упругопрочностных свойств готовят
вулканизованные пластины в соответствии с ГОСТ
Р 54554.

8.1.1 Рекомендуемыми стандартными режимами вулканизации смесей,
полученных на вальцах, являются 25, 35, 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендуемое стандартное время вулканизации для смесей,
приготовленных в закрытых микросмесителях, — 35 мин при температуре 145 °С.

8.1.2 Вулканизованные пластины кондиционируют при температуре (23 ±
3) °С в течение 16 — 96 ч.

Примечание — В производственных
условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 — 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены
несколько отличающиеся результаты.

8.1.3 Готовят образцы для испытания и определяют упругопрочностные
свойства вулканизатов при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.

8.2 Вместо определения вулканизационных характеристик путем
измерения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно
определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с
методами испытаний по [3] или
ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.

8.2.1 Рекомендуемыми условиями испытания по [3] являются:

— частота колебаний — 1,67 Гц;

— амплитуда колебаний — 1°;

— температура полуформ — 160 °С;

— время испытания — 30 мин, без предварительного нагревания.

Измеряют показатели согласно ГОСТ
12535 при следующих условиях испытаний:

— частота колебаний — (1,7 ± 0,1) Гц;

— амплитуда колебаний — (1,00
± 0,02)°;

— чувствительность должна обеспечивать не
менее 75 % полного смещения;

— температура полуформ — (160,0 ± 0,1) °С;

— время предварительного прогрева — не
прогревают, если применяют малый ротор; 1
мин, если применяют большой ротор.

Рекомендуемыми условиями испытания по ГОСТ Р 54547 являются:

— частота колебаний — 1,67 Гц;

— амплитуда колебаний — 0,5°;

— температура полуформ — 160 °С;

— время испытания — 30 мин, без предварительного нагревания.

Отклонения условий испытания от заданных определяются методами
испытания.

8.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания: M_L, M_H, t_s1, t’50, t’90.

9 Прецизионность и систематическая погрешность

9.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с [4]. Термины и другие пояснения
по испытаниям и статистике приведены в [4].

Примечание — В настоящем
стандарте использована терминология в области
прецизионности, соответствующая ГОСТ
Р ИСО 5725-1.

Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку
прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной
программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности
не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний
любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным
материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением данного метода.

9.2 Прецизионность типа 2 была определена по результатам
межлабораторных испытаний каучуков типов 1712 и 1502. Семь лабораторий готовили
смеси в закрытом микросмесителе и проводили испытание каждого каучука в течение
двух дней.

9.3 В таблице 7
приведены основные данные по прецизионности, полученные в ходе программы
межлабораторных испытаний. Испытание с использованием реометра проводили в
соответствии с [3]. В
соответствии с терминами, приведенными в [4], прецизионность типа 2 включает в себя в
качестве компонентов испытаний, приводящих к рассеянию результатов, операции
приготовления и вулканизации резиновых смесей в каждой лаборатории.

9.4 Результат испытания на реометре (метод испытания по [3]) представлен одним
определением.

9.5 Результат определения упругопрочностных свойств при растяжении
по ГОСТ Р 54553 представлен медианой из результатов испытаний трех образцов в
форме двусторонней лопатки.

9.6 Результат определения вязкости с использованием вискозиметра
по ГОСТ
Р 54552 представлен одним определением.

9.7 Прецизионность данных методов испытания может быть выражена с
использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R), т.е. того значения, которое должно использоваться при принятии
решений по результатам испытания, полученным по соответствующему методу.
Соответствующие значения — это значения r или R, соотнесенные
с тем средним уровнем определяемых параметров, приведенным в таблице 7, который является наиболее близким
среднему рассматриваемому уровню в любое время для любого конкретного материала
при обычном проведении испытаний.

Таблица 7 —
Прецизионность типа 2

9.8 Повторяемость

Повторяемость (внутрилабораторная) r настоящих методов испытания была установлена в виде
соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные с
использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми
превышает значение r, приведенное
в таблице 7 (для любого данного
уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным
наборам проб.

9.9 Воспроизводимость

Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытания
была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания,
полученные в двух разных лабораториях, с использованием обычных процедур
проведения испытания, разность между которыми превышает значение R, приведенное в таблице 7
(для любого данного уровня), должны рассматриваться как полученные из различных
или неидентичных наборов образцов.

9.10 Показатели повторяемости и воспроизводимости (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяют аналогично
показателям r и R. Для показателей (r) и (R) разность двух единичных результатов испытаний выражается в виде
процента от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

9.11 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая
погрешность представляет собой разность между средним значением результата
испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для
приведенных в настоящем стандарте методов испытания эталонных значений не
существует, так как значения рассматриваемых параметров определяют только с
использованием приведенных методов. Следовательно, систематическая погрешность
не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о
соответствии ссылочных национальных стандартов
международным стандартам и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Библиография