ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

ГОСТ 9853.15-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

Предисловие

1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За
принятие проголосовали:

3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 9853.15-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата
введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от
0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного
соединения молибдена (VI) с
роданидом аммония в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей
экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности
экстракта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:

ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная.
Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия
гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия

ГОСТ 10484-78
Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия

ГОСТ
22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27067-86
Аммоний роданистый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ
23780.

3.3 Массовую долю элемента определяют по двум
навескам.

3.4 При построении градуировочного графика
каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов
двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр
фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная
1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1,
1 : 9 и 7 : 93.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, r = 1,35 — 1,40 г/см³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации
100 г/дм³.

Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному
документу.

Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты)
по ГОСТ
22300.

Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по
действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ
27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный
по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм³.

Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.

Промывная жидкость: готовят разбавлением
раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм³ водой в
отношении 1 : 25.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см³ раствора
гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм³. Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки раствором
разбавленной серной кислоты (7:93).

1 см³ раствора А содержит 0,001 г
молибдена (VI).

Раствор Б: аликвотную часть 1 см³
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до
метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001
г молибдена (VI).

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5 — 1,5 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³
раствора соляной кислоты (1 : 1), 15 см³ раствора серной кислоты (1
: 1) и добавляют 1 — 2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают
часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного
растворения навески добавляют 1 см³ азотной кислоты, раствор
упаривают до паров серного ангидрида.

5.1.1 При определении
массовой доли молибдена от 0,0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа
разбавляют 30 см³ воды, приливают 25 см³ тартрата
аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см³ раствора
роданида аммония, 5 см³ раствора дихлорида олова и через 5 мин
раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см³,
разбавляют водой до объема 100 см³, добавляют 10 см³
бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой
отделяют, к экстракту приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1 :
9), 25 см³ промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную
фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или
колбу с притертой пробкой.

5.1.2 При определении массовой доли молибдена
от 0,002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу
вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.

Таблица 1

Оптическую
плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего
слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта.

Массу молибдена в пробе рассчитывают по
градуировочному графику.

5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200
см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ стандартного
раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025
г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см³ раствора серной кислоты
(1 : 1), добавляют 25 см³ раствора тартрата аммония, 5 см³
раствора роданида аммония, 5 см³ раствора дихлорида олова. Далее
поступают согласно 5.1.1.

По полученным значениям оптической плотности
и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю молибдена X, %, вычисляют по формуле

                                                             (1)

где m₁ — масса молибдена в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;

т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений
и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)
не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В
процентах

7.2 Контроль
точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ
25086.

Допускается проводить контроль точности
результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик
квалификации не ниже 4-го разряда.