ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ

ГОСТ 22519.6-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Уфа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле
свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до
0,0001 %) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на
предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции
соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора
соляной кислоты 3 моль/дм³ в пределах поляризации ртутного капающего
электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному
или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический
или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные
фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28 — 30 мм по ГОСТ
23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная
1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по
ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57 %-ный
раствор (8,5 моль/дм³).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор
70 г/дм³.

Порошок железный
восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый
(сульфит натрия), раствор 100 г/дм³.

Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.

Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим
образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см³ азотной
кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см³ стандартного раствора А свинца помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ азотной
кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим
образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 см³ азотной
кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А
содержит 0,1 мг
индия.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной
1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б
содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим
образом: 1 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты,
разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В
содержит 0,001 мг индия.

Раствор В применяют
свежеприготовленным.

Градуировочные растворы
свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или
5,000 г (см. табл. 1) перед их
разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы
свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с
добавками и концентрации добавок в них указаны в табл. 1.

Таблица 1

Эфир-β, β’-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу
вместимостью 100 см³ помещают навеску таллия массой 1,000 г (при
массовой доле таллия 99,98 — 99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия
99,999 — 99,9995 %), приливают соответственно 10 и 20 см³ азотной кислоты,
разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см³
воды, 1 см³ раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до
ощутимого запаха и затем 2 см³ в избыток. Приливают 2 см³
раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа,
свинца и индия на теплом месте в течение 20 — 25 мин. Осадок отфильтровывают на
стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными
водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют
в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом,
малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100
— 120 см³, приливают 20 см³ хлорекса, одну — две капли
брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин.
Органический слой сливают, приливают еще 20 см³ хлорекса, одну каплю
брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания
осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину
воронки в стаканчик вместимостью 50 см³. Приливают 2 см³
бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1 — 2 см³.
Приливают по 1 см³ хлорной и азотной кислот и выпаривают до
прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой
5; 10 или 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около
0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до
обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая
частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия
при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в
пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В
по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам
сравнения.

Аналогично этому полярографируют
градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты
волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты
анализа.

Осциллографический полярограф
применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98 —
99,99 %.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или
индия (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н — высота волны свинца или
индия при полярографировании раствора пробы, мм;

H₁ — высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со
стандартной добавкой, мм;

m — масса навески таллия, г;

V — объем раствора пробы, см³;

С — массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в
градуировочном растворе, мг/дм³.

4.2. Абсолютные значения
разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и
результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной
вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений,
указанных в табл. 2.

Таблица 2

4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)